一、概述

超濾膜的工業(yè)應用十分廣泛，已成為新型化工單元操作之一。用于分離、濃縮、純化生物制品、醫(yī)藥制品以及食品工業(yè)中；還用于血液處理、廢水處理和超純水制備中的終端處理裝置。在我國已成功地利用超濾膜進行了中草藥的濃縮提純。超濾膜隨著技術的進步，其篩選功能必將得到改進和加強，對人類社會的貢獻也將越來越大。例如聚砜中空纖維超濾膜，聚砜膜由于具有良好的滲透性、耐溫性、耐溶劑性及良好的機械性能等優(yōu)點，得到廣泛的應用，小至家用凈水器，大到現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)，從普通民用到高新技術領域都有不同規(guī)模的應用，甚至于在環(huán)境保護方面也有極大的使用潛力，超濾是一種最有發(fā)展前途的膜法分離技術

二、超濾膜的原理

中空纖維膜的制備方法有：濕法、干-濕法、熔融法和干法。本實驗采用干-濕法，過程如下：首先將過濾后的由聚合物、溶劑和成孔劑組成的鑄膜液用氮氣將釜中料液壓出，從環(huán)行噴絲頭（常用噴絲頭的斷面結構如圖1所示）的縫隙中擠出，同時將芯液注入噴絲頭插入管中，經(jīng)過一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴散：鑄膜液中的溶劑向凝固浴擴散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中的細流擴散。膜的內(nèi)側和外側同時發(fā)生凝膠化過程，首先形成皮層，隨著雙擴散的進一步進行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，當達到臨界濃度時，膜完全固化從凝固浴中沉析出來，將膜中溶劑和成孔劑萃取出，最終得到中空纖維膜。

 

 

超濾膜篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以超濾膜為過濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現(xiàn)對原液的凈化、分離和濃縮的目的。每米長的超濾膜絲管壁上約有60億個0.01微米的微孔，其孔徑只允許水分子、水中的有益礦物質(zhì)和微量元素通過，而最小細菌的體積都在0.02微米以上，因此細菌以及比細菌體積大得多的膠體、鐵銹、懸浮物、泥沙、大分子有機物等都能被超濾膜截留下來，從而實現(xiàn)了凈化過程。

超濾膜的超濾特性：在膜分離技術范疇內(nèi)，分離精度自反滲透至微濾過濾范圍的連續(xù)譜圖中可見，超濾介于納濾與微濾之間。超濾的定義域為截留分子量500～500000左右，相應膜孔徑大小的近似值為0.002μ～0.1μ。截留分子量與膜孔徑兩者尚無對應關系。簡單的理解，超濾膜如同篩子，在一定壓力（0.1～0.6mpa）下，允許溶劑和小于膜孔徑的溶質(zhì)透過，而阻止大于孔徑的溶質(zhì)通過，以完成溶液的凈化、分離和濃縮。

三、儀器及原料1、膜組件形式

管式膜組件：

陶瓷管式膜組件

                                                                            

 

2、制備設備

中空纖維膜紡絲機一臺（圖2所示），包括如下附件：計量泵（規(guī)格為1.2 ml/r），噴絲頭，氮氣鋼瓶等

干-濕法制備中空纖維膜示意圖: (I) 料液釜, (II) 芯液

 

3、原料及控制

工業(yè)級聚砜或聚醚砜；聚乙二醇（工業(yè)級，相對分子質(zhì)量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工業(yè)級）；甘油（工業(yè)級）

工藝參數(shù)

4、生產(chǎn)過程

1. 準備工作：根據(jù)膜的結構要求確定膜制備工藝參數(shù)，包括聚合物濃

2. 膜制備過程：適當旋松攪拌軸壓蓋 → 在溶解釜加料口加入應加溶劑的3/4 → 打開總電源→ 開動攪拌 → 溶解釜開始升溫 → 加入聚合物 → 加入成孔劑 → 加入剩余1/4溶劑 → 在60℃攪拌溶解8~10小時 → 溶解完成后關閉攪拌 → 靜置脫泡12~20小時 → 脫泡完成后旋緊攪拌軸壓蓋 → 通入0.3~0.5 MPa 氮氣 → 打開過濾器閥門（泵座在紡絲前預熱0.5小時以上） → 開啟計量泵 （鵝頸管開口向上）→ 待擠出物料基本沒氣泡時關閉計量泵 → 安裝噴絲頭 → 開啟芯液閥門 → 開啟計量泵 → 用導絲鉤將初生纖維壓入凝固浴槽并自另一端引出 → 卷繞 → 切割。

將切割后的中空纖維膜浸于水槽12 小時，中途換水2次，洗去溶出的成孔劑聚乙二醇；在50%的甘油中浸泡12小時，取出后晾干待用。

四、結果處理

 

上圖是我們紡的聚砜中空纖維超濾膜，由于機器出現(xiàn)故障紡的比較少，在實驗室里紡的產(chǎn)品的水通量和截留率不是太好

五、問與答1、將中空纖維膜浸入甘油水溶液中的目的是什么？

答：很多的中空纖維膜是疏水性的。進入甘油水溶液是為了保持其親水性，維持其膜通量。說白了就是怕膜干掉，干了就不能過濾水了。保持孔徑的穩(wěn)定。

2、影響膜結構的主要因素有哪些？

答：壓桿有長細比 截面慣性矩（截面形狀大?。?截面材料性質(zhì) （彈性模量） 具體參考材料力學壓桿穩(wěn)定章受彎構件穩(wěn)定性有平面內(nèi)穩(wěn)定和平面外穩(wěn)定與截面性質(zhì)腹板與翼緣尺寸截面類型等有關考慮結構整體穩(wěn)定性設計般式取結構受力利壓桿或者梁類構件進行穩(wěn)定性和承載力計算當與結構整體布置支撐情況也有關整體結構平面及其豎向布置規(guī)則與否剛度變化否突變有關

3、膜組件封裝過程中的需要注意哪些問題？

答：要注意加墊圈，增加密封效果。要清理掉組件中的雜質(zhì)、異物。盡量減少氣泡的產(chǎn)生。殼體與螺紋套之間的粘接選用法國進口膠水粘接，粘接長度加長了，連接間隙均勻一致。